Ghid de gravare pentru evaluarea microstructurală din oțel inoxidabil și titan

Evaluarea microstructurală eficientă a oțelului inoxidabil și a titanului se bazează pe un proces de gravare bine executat, care dezvăluie limitele granulelor, distribuțiile de fază și defecte. în timp ce slefuire si lustruire metalurgica oferă un finisaj în oglindă fără deteriorare, atacul chimic ulterior diferențiază între faze prin dizolvare controlată. Acest ghid oferă soluții acționabile pentru ambele materiale, inclusiv agenți de gravare specifici, tehnici de macrogravare și depanare pas cu pas pentru a maximiza contrastul microstructural.

1. Etapa de pre-analiza: slefuire si lustruire

Orice rezultat de gravare de încredere începe cu o suprafață pregătită corespunzător. Șlefuirea înlătură daunele de secționare, în timp ce lustruirea elimină zgârieturile care ar putea fi interpretate greșit ca caracteristici microstructurale. Pentru oțel inoxidabil și titan, se recomandă o lustruire finală folosind silice coloidală sau suspensie de alumină (0,05 µm). Pregătirea inadecvată duce la porozitate falsă, mângâiere de metal sau particule abrazive reținute - toate acestea suprimând gravarea uniformă.

Metallographic grinding and polishing equipment for stainless steel and titanium samples

Orientări critice pentru o pregătire de succes:

Aplicați o forță de 15–30 N pe probă în timpul șlefuirii brute (granulație 120–320).
Curățați bine între pași pentru a evita contaminarea încrucișată a abrazivilor.
Utilizați cârpe pentru titan pentru a preveni întărirea prin muncă și deformarea suprafeței.
Contrastul de gravare finală se îmbunătățește cu 40-60% atunci când se obține o suprafață fără deformare (verificată prin inspecție cu lumină polarizată).

2. Alegerea corvanților potriviți pentru oțel inoxidabil

Calitățile de oțel inoxidabil (austenitic, feritic, martensitic, duplex) răspund diferit la atacul chimic. Tabelul de mai jos listează agenții de gravare dovediți pentru dezvăluirea limitelor de granule, faza sigma și precipitatele de carbură. Pentru rutină inspecție nitală , o soluție de 5-10% nital funcționează bine pe tipurile martensitice, dar oțelurile austenitice necesită adesea agenți oxidanți mai puternici.

Nume Etchant	Compoziție (vol%)	Tip din oțel inoxidabil	Timp de aplicare
Gliceregie	15 ml HCI, 10 ml glicerol, 5 ml HNO₃	Austenitic, Duplex	30–90 s
V2A Etch	100 ml H₂O, 100 ml HCI, 10 ml HNO₃	Feritic, Austenitic	Tampon 20–60 s
Reactiv Marmură	10 g CuS04, 50 ml HCI, 50 ml H2O	Martensitic, întărire prin precipitații	Scufundați 5-30 s
Electrolitic 10% oxalic	10 g acid oxalic, 100 ml H₂O, 1-2 V DC	Toate oțelurile inoxidabile	30–60 s

Pentru macrogravare, acva regia fierbinte (50 ml HCl 15 ml HNO₃ 30 ml H₂O la 60-70°C) dezvăluie penetrarea și segregarea sudurii. Verificați întotdeauna asta gravare metalografică uniformitatea se realizează înainte de a trece la microscopie.

3. Soluții de gravare pentru microstructuri de titan

Gravare acidă titan prezintă provocări unice datorită stratului său puternic de pasivare. Aliajele de titan alfa, alfa-beta și beta necesită diferiți agenți de gravare pentru a diferenția alfa primară, beta transformată și alfa de la graniță. Reactivul lui Kroll (2-5 ml HF, 5-10 ml HNO₃, 85-93 ml H₂O) este standardul industrial pentru soluție de gravare cu titan . Pentru gravare chimică titan în evaluarea microstructurală, următorii parametri produc un contrast optim:

Reactivul lui Kroll – Scufundați 10-25 de secunde (tamponarea pentru suprafețe mari).
Reactiv Weck (pe bază de NH₄HF₂) – Dezvăluie selectiv faza beta în Ti-6Al-4V.
Kroll modificat (10 ml HF, 30 ml HNO₃, 60 ml H₂O) – Pentru îndepărtarea oxidului gros înainte de gravarea fină.
Amestec fluorhidric-acetic-nitric – 1 ml HF, 15 ml HNO₃, 15 ml acid acetic – excelent pentru definirea granițelor din titan pur comercial.

Într-un studiu comparativ pe 120 de specimene de titan, reactivul Kroll aplicat timp de 15-20 de secunde a produs 95% dezvăluire reușită a limitei granulelor, fără supragravare. Pentru frezarea chimică a titanului ca etapă de pre-gravare, se folosește o soluție mai agresivă (10 ml HF, 20 ml HNO₃, 70 ml H₂O) timp de 1-2 minute.

Perspectivă cheie

Zonele bogate în beta se gravează mai repede decât alfa în aliajele de Ti; utilizarea 3% HF 6% HNO₃ timp de 12-18 secunde la 22°C oferă cea mai mare contrast microstructural pentru titan cu două faze.

4. Macro-gravare vs. Micro-gravare – Dezvoltarea granițelor

Macrogravarea evaluează uniformitatea generală, liniile de curgere și segregarea, în timp ce microgravarea vizează fazele individuale și limitele de cereale. Macrogravurare din oțel inoxidabil utilizează 50% HCI fierbinte sau reactiv Hunter (HCl HNO₃ H₂O). Pentru titan, macrogravarea folosește reactivul Kroll timp de 1-5 minute pentru a vizualiza fluxul de macrogranule. Dezvoltarea graniței depinde de diferența de viteză de gravare dintre interiorul cerealelor și limită. Schema de mai jos ilustrează mecanismul:

Pentru a realiza contrast microstructural între faze, gravarea selectivă trebuie să dizolve faza mai reactivă sau regiunea graniței. Pentru oțel inoxidabil duplex, gravarea electrolitică cu hidroxid de sodiu 10% colorează maro ferită, în timp ce austenita rămâne albă.

5. Proces de gravare pas cu pas și depanare

Un flux de lucru de gravare fiabil minimizează artefactele și asigură repetabilitate. Urmați acești zece pași atât pentru oțel inoxidabil, cât și pentru titan:

Se degresează proba lustruită într-o baie cu ultrasunete cu etanol sau acetonă (2-3 minute).
Selectați cel potrivit gravant metalografic pe baza materialului și a caracteristicii microstructurale dorite.
Pentru gravarea prin imersie, utilizați un pahar de sticlă curat; pentru tamponare, folosiți bile de bumbac înmuiate cu agent de gravare proaspăt.
Aplicați agent de decapare uniform; pentru titan, evitați contactul prelungit (maxim 25 de secunde cu Kroll).
Clătiți imediat cu apă caldă (40-45°C) pentru a opri reacția.
Clătiți din nou cu apă distilată și apoi cu alcool izopropilic.
Uscați cu curent de aer cald (fără ștergere pentru a preveni zgârieturile).
Inspectați la microscop optic la mărire de 100-500x.
Dacă este supragravat, lustruiți din nou cu alumină de 0,05 µm și regravați cu timp redus.
Pentru pasivare încăpățânată, utilizați o pre-gravare scurtă (2-3 secunde), apoi reaplicați agentul de gravare primar.

Probleme și soluții comune de gravare

Gravare neuniformă (oțel inoxidabil): Lucrări reziduale la rece → lustruiți din nou cu silice coloidală, utilizați gravarea electrolitică.
Pitting pe titan: Concentrația de HF prea mare → reduceți la 1-2% HF, gravați numai timp de 5-8 secunde.
Fără contrast la granulă: Acant insensibil → comutați la reactivul Weck pentru beta-Ti sau Marble pentru oțel martensitic.
Patarea după clătire: Neutralizare incompletă → clătiți cu soluție de bicarbonat de sodiu 5%, apoi apă.
Gravarea halourilor în jurul incluziunilor: Supragravarea → scurtați timpul și reduceți temperatura la 18-20°C.

6. Tabel de comparație: Parametrii de gravare din oțel inoxidabil față de titan

Parametru	Oțel inoxidabil	titan
Gravant preferat pentru microstructura generală	Gliceregie or V2A	Reactivul lui Kroll (3% HF, 6% HNO₃)
Timp de gravare (tipic)	30-90 de secunde	10-25 de secunde
Reactiv de macrogravare	HCI fierbinte (50% concentrat)	Reactivul lui Kroll (diluted 1:5)
Prioritate de siguranță	Fumi de HCI, deșeuri de cromat	Toxicitate HF, arsuri acide
Dezvoltarea graniței	Carbură sau faza sigma selectivă	Contrast de fază alfa/beta

7. Sfaturi practice pentru rezultate consistente

Laboratoarele care prelucrează peste 50 de monturi din oțel inoxidabil sau titan pe săptămână beneficiază de stații de gravare standardizate. Datele din lumea reală arată că reproductibilitatea gravării crește cu 73% atunci când reactivii proaspeți sunt utilizați zilnic și temperatura este controlată cu ±2°C. Sfaturi suplimentare pentru gravarea chimică a oțelului inoxidabil și titanul includ:

Prospețimea contează

Reactivul Kroll mai vechi de 4 săptămâni dezvoltă precipitate legate de HF care provoacă micro-pitting. Pregătiți săptămânal.

Controlul agitației

Agitarea ușoară îmbunătățește uniformitatea – utilizați un agitator magnetic la viteză mică (150-200 rpm).

Pasivare post-gravare

Pentru titan, o scufundare de 10 secunde în 30% HNO₃ elimină murdăria și îmbunătățește contrastul optic.

Siguranța pe primul loc

Gravați întotdeauna sub o hotă cu mănuși compatibile cu HF și agenți de neutralizare pregătiți.

Pentru gravare chimică titan în mediile de producție, gravatoarele automate prin pulverizare oferă rezultate repetabile cu controlul adâncimii de ±0,5 µm. Când vă pregătiți pentru SEM/EBSD, o lustruire ușor vibratoare după gravare îndepărtează relieful suprafeței, păstrând în același timp contrastul granulelor.

Întrebări frecvente

Î1: Care gravant dezvăluie limitele granulelor de austenită în oțel inoxidabil 316L fără supragravare?

Gravarea electrolitică în acid oxalic 10% la 1,5 V CC timp de 45 de secunde dezvăluie în mod constant granițele de austenită și arată carburile ca mici gropi. Pentru o alternativă chimică, utilizați Glyceregia timp de 40 de secunde cu tamponare ușoară.

Î2: De ce reactivul lui Kroll lasă uneori o peliculă albă pe titan după gravare?

Filmul alb este de obicei oxifluorura de titan sau produși de reacție neînlăturați. Clătiți imediat cu apă distilată caldă (45°C), urmată de o scufundare de 5 secunde în 10% HNO₃, apoi clătiți din nou. Evitarea temperaturilor apei sub 20°C previne formarea peliculei.

Î3: Pot folosi același lucru acid azotic gravant atât pentru oțel inoxidabil, cât și pentru titan?

Nu. Acidul azotic concentrat pasivează titanul și inhibă gravarea. Pentru oțel inoxidabil, o soluție de acid azotic 5-20% poate fi utilizată pentru curățare, dar nu pentru gravarea microstructurală. Titanul necesită soluții care conțin HF, cum ar fi reactivul Kroll, pentru a sparge stratul pasiv.

Î4: Cum se face diferența între carcasa alfa și boabele alfa obișnuite din titan?

Gravați cu reactiv Kroll timp de 15 secunde; Cazul alfa apare ca un strat continuu, lipsit de caracteristici la suprafață, fără definiție a granițelor, în timp ce granulele alfa în vrac prezintă joncțiuni triple clare. Utilizați verificarea microdurității (cazul alfa este cu 30-50 HV mai greu).

Î5: Care este durata ideală de valabilitate a amestecului gravant de titan conţinând HF?

Agenții de gravare pe bază de HF degradează recipientele din polietilenă și își pierd activitatea din cauza leșierii siliciului din sticlă. Depozitați în sticle de PTFE sau HDPE; aruncați după 2 săptămâni pentru lucrări critice sau 4 săptămâni pentru inspecția de rutină. Filtrați întotdeauna înainte de utilizare dacă ați păstrat mai mult de 7 zile.